美国NIST SRM 2896 乙醇标准品的制备分析

美国NIST SRM 2896 乙醇标准品的制备分析

SRM Number（货号）：SRM 2896

Description：Ethanol-Water Solution (Nominal Mass Fraction 0.3 %)

描述：乙醇标准品

Unit of Issue（产品规格）：5 x 1.2 mL

        本标准参考物质（SRM）是乙醇（乙醇：化学文摘社CAS注册号64-17-5）在水中的溶液，标称质量分数为0.3%，主要用于校准用于乙醇测定的仪器和技术。SRM 2896的一个单位由五个2毫升的安瓿组成，每个安瓿含有约1.2毫升的溶液。

有效期：

       SRM 2896的认证在规定的测量不确定度范围内有效，有效期至2031年7月30日，前提是SRM按照本证书中的说明进行处理和储存（见“处理、储存和使用说明"）。如果SRM被损坏、污染或以其他方式修改，则认证无效。

美国NIST SRM 2896 乙醇标准品的制备分析

制备与分析：

在NIST，通过称量并混合已知质量的乙醇和无有机物的水来制备溶液。将溶液混合过夜（至少16小时）。测量溶液的总质量，并根据该重量分析程序计算浓度。调整重量浓度以估算乙醇的纯度，使用气相色谱法结合火焰离子化检测（GC-FID）和卡尔费休分析法测定乙醇的含水量。将散装溶液稍微冷却，将1.2 mL等分试样分装到2 mL琥珀色玻璃安瓿中，然后进行火焰密封。

使用随机分层取样方案选择的九个安瓿中的等分试样，在相对极性的DB蜡柱上使用毛细管气相色谱法进行火焰离子化检测，内径为15 m×0.45 mm，膜厚为0.85 um（Agilent Technologies，Wilmington，DE，USA），进行两次分析。为定量目的添加到每个样品中的内标是1-丙醇。对由称量的乙醇和有机游离水中的内标化合物组成的校准溶液进行色谱分析，以确定分析物响应因子。

此外，在国家计量实验室（南非比勒陀利亚）使用滴定法测定了溶液的浓度。在硫酸存在下，使用已知质量的标准重铬酸钾溶液将已知质量的溶液中的乙醇氧化为乙酸。溶液中乙醇的量由溶液中未反应的重铬酸钾的量确定。为了测定未反应的重铬酸钾的量，将碘化钾加入氧化混合物中，用硫代硫酸钠溶液滴定释放的碘。对该溶液进行了八次滴定。

部分NIST标准物质产品目录（仅列举小部分）：