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多潘立酮制备中会产生哪些杂质

发布时间: 2022-05-22  点击次数: 113次

多潘立酮制备中会产生哪些杂质

         多潘立酮生产方法:2-硝基-1,4-二氯苯和4-氨基环己羧酸乙酯反应,再氢化还原,和尿素环合,水解,得到5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮。羟丙胺对2-硝基氯苯中的氯进行亲核取代,再氢化还原硝基为氨基,和Potassium cyanide环合后再氯化,得到1-(3一氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮。上面得到的两个苯并咪唑衍生物按如下进行,即可得多潘立酮。2.3份1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮、2.5份5-氯-l-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮、3.2份碳酸钠、0.1份碘化钾和80份4-甲基-2-戊酮一起搅拌,回流24h。冷却至室温,加入水。过滤出不溶物,用硅胶柱进行层析,展开液为氯仿和10%甲醇混合液。收集含产物的流出液,浓缩。剩余物用4-甲基-2-戊酮结晶。过滤后,用二甲基甲酰胺和水的混合液重结晶。得1.3份多潘立酮,收率30%,熔点242.5℃。

多潘立酮.png

多潘立酮制备中会产生哪些杂质

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多潘立酮杂质对照品部分产品列表:

(篇幅有限,仅列举部分)

多潘立酮列表.png

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