NIST标准品SRM 3074 邻苯二甲酸酯的制备与分析

NIST标准品SRM 3074 邻苯二甲酸酯的制备与分析

       该标准参考物质 (SRM) 是一种己二酸酯和六种邻苯二甲酸酯在甲醇中的溶液，主要用于校准用于测定混合物中认证成分的色谱仪器。 由于它与水的混溶性，该 SRM 还可用于用已知量的六种邻苯二甲酸酯强化样品。 一个 SRM 3074 单元由五个 2 mL 安瓿组成，每个安瓿含有 1.2 mL 溶液。

品牌：NIST标准物质

SRM Number（货号）：SRM 3074

Description：Phthalates in Methanol

描述：邻苯二甲酸酯

Unit of Issue（产品规格）：10g

NIST标准品SRM 3074 邻苯二甲酸酯的制备与分析

制备：用于制备此 SRM 的六种邻苯二甲酸酯和一种己二酸酯是从商业来源获得的。 将称重的组分添加到甲醇中并混合直至*溶解和均质化。 测量该溶液的总质量，并根据该重量法计算质量分数和质量浓度。 重量值被调整为每个组分的一致纯度估计，这是使用具有火焰电离检测和差示扫描量热法的毛细管气相色谱法确定的。 然后将该散装溶液冷却至大约 –5 °C，并将 1.2 mL 等分试样分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，并进行火焰密封。

分析：根据分层、随机取样方案选择的九个安瓿的等分试样，使用 GC/MS 使用固定的非极性（5% 苯基甲基聚硅氧烷）固定相柱进行一式两份分析。 将含有六种环-d4 邻苯二甲酸酯的内标溶液添加到每个样品中用于定量。 对甲醇中由称量的六种邻苯二甲酸酯和一种己二酸酯以及环-d4 邻苯二甲酸酯内标化合物组成的校准溶液进行色谱分析以确定分析物响应因子。